(1)    原理 
将废水磷酸酸化后,从中蒸发出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰,因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮,如果要同时测定氨态氮,可以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA的联合滴定。 
(2)    药品 
① 10%NaOH溶液; 
② NaOH标准溶液,0.1000mol/L 
③ 10%磷酸溶液,取70ml密度1.7g/㎝2的磷酸用水稀释至1L。 
④ 酚酞指示剂,1%的乙醇溶液。 
(3)    测定步骤 
于蒸馏瓶中放入50-200ml待测废水,其VFA含量不超过30mmol。如水样体积不足100ml,可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。 
加入10%NaOH溶液,使溶解呈碱性,并使NaOH略过量。 
开始蒸馏,至蒸馏瓶中剩余的液体为50-60ml为止。(如果要测定氨态氮,可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。) 
用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积,用10ml10%的磷酸酸化,在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15-20ml时为止。待蒸馏瓶冷却后,加入50ml蒸馏水再次蒸馏,至剩余10-20ml液体为止。 
为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物,可向馏出液中通入高纯氮气10-15min,然后加入10滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。 
(4)    计算 
挥发性脂肪酸含量计算如下: 
VFA=VNaoh·c  ×1000(mol/L) 
            Vs 
式中:  VNaOH----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml; 
         c----------滴定消耗的NaOH便溶液的准确浓度,mol/L; 
         Vs---------被测废水水样的体积,ml。