（1）    原理
将废水磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，可以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA的联合滴定。
（2）    药品
① 10%NaOH溶液；
② NaOH标准溶液，0.1000mol/L
③ 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/㎝2的磷酸用水稀释至1L。
④ 酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。
（3）    测定步骤
于蒸馏瓶中放入50-200ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol。如水样体积不足100ml，可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。
加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。
开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余的液体为50-60ml为止。（如果要测定氨态氮，可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。）
用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15-20ml时为止。待蒸馏瓶冷却后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至剩余10-20ml液体为止。
为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气10-15min，然后加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
（4）    计算
挥发性脂肪酸含量计算如下：
VFA=VNaoh·c  ×1000(mol/L)
            Vs
式中:  VNaOH----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;
         c----------滴定消耗的NaOH便溶液的准确浓度，mol/L；
         Vs---------被测废水水样的体积，ml。